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6-4
離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的心臟,只有性能優(yōu)良的色譜柱才能達(dá)到良好的分離效果,這對(duì)色譜柱材料,填充料(交換樹(shù)脂)、柱尺寸、裝柱技術(shù)等均有一定的要求。柱兩端均有微孔篩板以防試料或洗脫液中的細(xì)微顆粒進(jìn)入柱中,影響柱中樹(shù)脂的滲透性。離子色譜柱的分離原理:使用表面有離子交換基團(tuán)的離子交換劑作為固定相。帶負(fù)電荷的交換基團(tuán)(如磺酸基和羧酸基)可以用于陽(yáng)離子的分離;帶正電荷的交換基團(tuán)(如季胺鹽)可以用于陰離子的分離。不同離子與交換基的作用力大小不同,在樹(shù)脂中的保留時(shí)間長(zhǎng)短不同,從而被相互分離...
5-28
色譜柱基本上是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的一種實(shí)驗(yàn)室耗材,當(dāng)使用效果已經(jīng)無(wú)法滿足實(shí)驗(yàn)需求的時(shí)候,就需要考慮更換新的色譜柱了。那么如何判斷更換新色譜柱的時(shí)間呢?(1)使用壓力、分離度和峰形的混合指標(biāo)來(lái)考察一根色譜柱的狀態(tài)。壓力的測(cè)量是最容易的,通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求:用新柱子時(shí)柱壓不高于2500psi,在任何情況下壓力都不超過(guò)3000psi。有統(tǒng)計(jì)表明,超過(guò)60%的色譜柱損壞是由于壓力過(guò)高的原因。分離度是考察色譜柱的一個(gè)非常重要的指標(biāo),只要兩個(gè)組分可以獲得基線分離,對(duì)該分析物的...
5-24
色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱固定相是指在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相。柱色譜或平板色譜中既起分離作用又不移動(dòng)的那一相。固定相的選擇對(duì)樣品的分離起著重要作用,有時(shí)甚至是決定性的作用。減少色譜柱固定相流失的主要措施有哪些?(1)盡量使用高純氣體(純度99.999%以上)作為載氣;(2)注意載氣的凈化,除去載氣中的氧和碳?xì)浠衔?;?)所有氣路中的材料和密封件最好為金屬件(不含石墨墊、襯管和色譜柱),以防長(zhǎng)期使用中漏氣;(4)...
5-18
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。作為色譜分析的易耗品,怎樣才能延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,更大限度的減少成本呢?(1)正確的安裝和操作氣相色譜柱一旦受到損傷之后,想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長(zhǎng)的使用壽命,最根本的是在于能夠正確的安裝和操作,形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。(2)使用預(yù)柱為了延長(zhǎng)色譜柱的壽命,除合理選擇柱類型和固定相外,減少柱的活化或再生頻率,...
5-6
賽默飛離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,只有性能優(yōu)良的色譜柱才能達(dá)到良好的分離效果,這對(duì)色譜柱材料,填充料、柱尺寸、裝柱技術(shù)等均有一定的要求。柱兩端均有微孔篩板以防試料或洗脫液中的細(xì)微顆粒進(jìn)入柱中,影響柱中樹(shù)脂的滲透性。賽默飛離子色譜柱通用有三種清洗方式,分別用于清洗酸溶性、堿溶性或有機(jī)污染物,在清洗過(guò)程中必須要確保嚴(yán)格按照清洗過(guò)程進(jìn)行,否則會(huì)引起色譜柱的局部高壓而損壞色譜柱。對(duì)于有機(jī)溶劑清洗色譜柱,需要逐步減少有機(jī)溶劑的量以避免由于...
4-29
賽默飛離子色譜抑制器主要起兩個(gè)作用,一是降低淋洗液的背景電導(dǎo),二是增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值,改善信噪比。離子色譜有幾種檢測(cè)方式可用,其中電導(dǎo)檢測(cè)是主要的,因?yàn)樗鼘?duì)水溶液中的離子具有通用性。然而,正因?yàn)樗耐ㄓ眯?,作為離子色譜的檢測(cè)器,它本身就帶來(lái)一個(gè)問(wèn)題,即對(duì)淋洗液有很高的檢測(cè)信號(hào),這就使得它難以識(shí)別淋洗時(shí)樣品離子所產(chǎn)生的信號(hào)。解決方法是選用弱酸的堿金屬鹽為分離陰離子的淋洗液,無(wú)機(jī)酸為分離陽(yáng)離子的淋洗液。當(dāng)分離陰離子時(shí)使淋洗液通過(guò)置于分離柱和檢測(cè)器之間的一個(gè)氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)...
4-29
核殼色譜柱采用高壓氣動(dòng)增壓原理,選用G系列增壓泵,以壓縮空氣作為氣源,其采用單氣控非平衡氣體分配閥來(lái)實(shí)現(xiàn)泵的自動(dòng)往復(fù)運(yùn)動(dòng)。接液部分采用不銹鋼,泵的全套密封件均為進(jìn)口優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品,從而保證了泵的性能。適用于有機(jī)溶劑體系半微量的高性能的SEC分析柱。由粒徑均一,但每個(gè)填料上分布大小不同的孔,即由細(xì)孔多分散型均一粒徑的填料裝填而成。從而實(shí)現(xiàn)了校正曲線的優(yōu)異的線形相關(guān)關(guān)系。使用細(xì)孔多分散型分析柱獲得的校正曲線沒(méi)有變曲點(diǎn)。因而色譜圖中的測(cè)定峰形不會(huì)出現(xiàn)不規(guī)則的凹凸現(xiàn)象可提供適用于分子量分布...
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